Строительные исследования
страница - 0
Релаксационные явления при идентировании кристаллов
титаната бария.
Бородина В. В. (belyaev a@mail.ru)
Ростовский государственный педагогический университет.
При исследовании с-доменных пластинчатых кристаллов BaTiO3 в проходящем поляризованном свете при локальном нагружении (пирамида Виккерса) было обнаружено возникновение одиночных 90-градусных доменов [1]. Главной особенностью этих доменов является их образование в объеме кристалла зачастую без выхода на свободные поверхности. Процесс формирования таких доменов характеризуется, по крайней мере, двумя стадиями: первая - «скрытая», когда в проходящем поляризованном свете в кристалле не наблюдается видимых изменений; вторая - «активная» стадия, когда появляется 90-градусный домен и наблюдается его рост. Время «скрытой» стадии, названное нами временем ожидания (т), зависит от
величины нагружающей силы по закону 1пт --[1]. В это время механические
F
скачки Баркгаузена указывают на образование и исчезновение нестабильных зародышей 90-градусных доменов. Поскольку возникающие 90-градусные домены имеют клиновидную форму, их доменные стенки оказываются заряженными и нуждаются в экранировании свободными носителями. Поэтому время ожидания т уменьшается при увеличении температуры кристалла и при фотоактивном освещении.
В настоящем сообщении приведены данные о влиянии циклического локального нагружения на динамику 90-градусных доменов в кристаллах BaTiO3. Кристаллы были получены методом массовой кристаллизации из раствора в расплаве KF; выбирались кристаллы без видимых включений и внутренних напряжений, содержащие с-доменные области с небольшим по объему (менее 0.1%) количеством одиночных клиновидных доменов. Неоднородное локальное нагружение осуществлялось пирамидкой Виккерса. Микротвердомер был сопряжен с металлографическим микроскопом, что позволяло вести наблюдения кристалла в проходящем поляризованном свете при скрещенных поляроидах непосредственно в процессе индентирования и после снятия нагрузки.
После снятия локальной нагрузки наблюдалось исчезновение клиновидных а-доменов; после исчезновения домена область кристалла, в которой он находился, некоторое время остается светлой в проходящем поляризованном свете, затем постепенно темнеет. Если теперь произвести повторное нагружение кристалла в ту же точку, время ожидания т при
неизменной нагрузке будет зависеть от t - времени нахождении кристалла в ненагруженном состоянии.
Зависимость времени ожидания т от времени выдержки кристалла в ненагруженном состоянии показана на рис.1.
02 46 в Ю Ь, мни
рис. 1.
Зависимость времени "ожидания" от времени выдержки кристалла в разгруженном состоянии при многократных нагружениях в ту же точку
кристалла
Величина нагрузки: 1. - F=0.15 Н; 2. - F=0.2 Н; 3. - F=0.25 Н; 4. - F=0.3 Н.
Значения x=x*i для t= оо соответствует первому нагружению в эту точку; T=Ti (24 ч) - времени выдержки 24 ч; толщина кристалла h=135 мкм.
Здесь же отмечены значения т=т* при первичном нагружении кристалла и значения т после выдержки кристалла в течение 24 часов. При относительно небольших нагрузках (до 0.20 Н) в первые 2-3 минуты после снятия нагрузки
наблюдается быстрая релаксация внутренних напряжений после исчезновения 90-градусного домена, которая сменяется более медленным ростом т. Однако и после 24-часовой выдержки кристалл не возвращается к исходному состоянию -т остается существенно меньше, чем при исходном нагружении. При более высоких нагрузках остаточные явления оказывают влияние на т только при выдержке кристалла в ненагруженном состоянии в течение 8-10 минут. Более длительная релаксация не сказывается на времени ожидания. Оно практически совпадает с величиной, определенной при первичном нагружении.
При освещении кристалла ультрафиолетовым фотоактивным светом во время нагружения в течении 8-10 минут время ожидания убывает в несколько (5-6) раз и далее стремится к насыщению. Уменьшение времени ожидания т при облучении образца фотоактивным светом указывает на роль возбужденных неравновесных носителей в процессах, предшествующих возникновению 90-градусных доменов. Следовательно, фотоактивное освещение должно влиять и на процессы, происходящие в кристалле после снятия нагрузки. Действительно, фотоактивная подсветка ускоряет исчезновение диффузного засвета области, где существовал 90-градусный домен при локальном нагружении. Исследования показали, что фотоактивная подсветка ускоряет быстрые процессы релаксации (при t<1 мин) и несколько уменьшает т при временах выдержки t>1 мин, что по-видимому, обусловлено общим уменьшением т при освещении, о чем было сказано во введении.
Релаксационные процессы, сопровождающие появление внутренних 90-градусных доменов при локальном нагружении кристаллов BaTiO3 и их исчезновение после снятия нагрузки показывают, что мы имеем дело, по крайней мере, с двумя отдельными явлениями. Быстрые релаксационные процессы, наиболее чувствительные к фотоактивному освещению, обусловлены, по-видимому, формированием и последующим исчезновением объемных зарядов, локализующихся вблизи 90-градусных доменных стенок. Более медленные процессы могут быть связаны с миграцией вакансий в напряженно-деформированную область, сформированную локальной нагрузкой, и их последующим уходом из нее после прекращения нагрузки.
Список литературы.
1. Grekov A.A., Kramarov S.O. and Borodina V.V. Ferroelectrics, 1994, vol. 160, pp. 165-176.
содержание:
[стр.Введение]