Строительные исследования
страница - 0
ПОВЕРХНОСТНАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ И НАТЯЖЕНИЕ ДВОЙНЫХ РАСПЛАВОВ ТАЛЛИЙ-ВИСМУТ.
Альтудов Ю.К., Ашхотов О.Г. (oandi@usa.net), Шидов Х.Т.
Кабардино-Балкарский государственный университет
The surface composition and surface tension of binary alloys Tl-Bi was measured by Auger electron spectroscopy and sessile drop method in the concentration interval from liquidus temperatures up to 573K. The enrichment of the surface with Bi was found. The Tl surface concentration decreased with increase in temperature. An evaluation of the surface tension of liquid Tl, Bi and Tl-Bi alloys reported.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.
Эксперименты проводились с помощью электронного оже-спектрометра, снабженного энергоанализатором заряженных частиц типа «цилиндрическое зеркало». Функциональная схема установки [1] включает в себя сверхвысоковакуумный модуль с системой шлюзования, рабочую камеру, приборы питания, измерительную и вычислительную аппаратуру, обеспечивающую выбор метода, управление и контроль за ходом эксперимента, сбор и накопление первичной информации, а также последующую математическую обработку.
Рис.1. Схема экспериментальной установки. 1 - сверхвысоковакуумная камера для оже-анализа поверхности жидких образцов. 2 - образец; 3-Энергоанализатор «цилиндрическое зеркало»; 4- смотровые окна; 5 -осветитель; 6 - ионизационный манометр; 7 - фотокамера; 8 - масс-спектрометр; 9 - источник ионов; 10 - катетометр.
В качестве источника возбуждения вторичной электронной эмиссии в установке используется электронная пушка, позволяющая формировать электронный пучок диаметром 0.5-1мм, при токе 10 -100 мкА. Источник ионов обеспечивал пучок диаметром 0.5 см при токе 1-10 мкА и энергии 100-1000 эВ и использовался для очистки исследуемой поверхности. Структурная схема экспериментальной установки представлена на рис.1. Исследуемая жидкость располагалась на подложке («чашке») из графита в виде лежащей капли с максимальным диаметром. Образец в виде лежащей капли на подложке размещался на держателе образца, имеющем четыре степени свободы. Зондирование электронным пучком поверхности жидкого образца проводилось на максимальном диаметре, так как сдвиг пучка электронов вверх или вниз от плоскости максимального диаметра приводил к значительному уменьшению тока вторичной эмиссии на коллекторе энергоанализатора. Для получения необходимой температуры использовался радиационный нагреватель, а платино-платинородиевая термопара - для ее измерения. Оже-спектры регистрировались в виде dN/dE путем электрического дифференцирования. Для измерения поверхностного натяжения использовался метод лежащей капли [2] с применением таблиц [3].
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СПЛАВОВ, ОЧИСТКА ПОВЕРХНОСТИ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.
Сплавы готовились в рабочей камере оже-спектрометра из металлов с содержанием основного компонента 99.99 ат.% . Кроме чистых металлов были исследованы поверхности пяти расплавов таллий-висмут с концентрациями 9.8, 33.6, 51.9, 71.7, 92.0 ат.%В1 от температур ликвидуса до 623К. На оже-спектрах, снятых с поверхности этих сплавов после приготовления в сверхвысоком вакууме, помимо пиков металлов присутствовали линии оже-электронов углерода (KLL, 270 эВ), кислорода (KLL, 510 эВ) и для висмута -хлора (LMM, 181 эВ). От загрязнений на поверхности наиболее эффективно удавалось освободиться прогревом при температуре 623 К с одновременной ионной бомбардировкой поверхности (Аг+, 600эВ, 10 мкА) в течение нескольких часов. После выдержки образца при температуре эксперимента в течение 30-40 мин. при скорости нагрева/охлаждения 1 град./мин., проводился оже-анализ исследуемой поверхности на наличие загрязнений и, если последние отсутствовали (или были на минимальном уровне) регистрировался оже-спектр для количественной интерпретации и проводилось фотографирование профиля капли на фотопластинки. Температурное равновесие образца обеспечивалась прогревом до температуры эксперимента всех конструкционных элементов сверхвысоковакуумнойкамеры.
Время записи одной политермы для чистого металла, как правило, составляло несколько часов. За это время происходило загрязнение поверхности исследуемого образца вследствии адсорбции из остаточного газа, поэтому для удаления адсорбированных слоев практиковался периодический flash-прогрев с ионной бомбардировкой при 623К. Изученные нами металлы и сплавы в заданном интервале температур обладали достаточно малой упругостью паров. Это гарантировало от искажающего влияния ионных токов, возникающих при ионизации паров электронным ударом и исключало перекачку легколетучих компонентов в вакууме.
ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Все оже-спектры регистрировались в виде первой производной кривой энергетического распределения вторичной электронной эмиссии dN/dE. Оже-спектр таллия характеризуется оже-линиями серии NOO - 84 эВ, а чистого жидкого висмута - достаточно интенсивным пиком NOO- 101 эВ. Для жидких металлов отношение интенсивностей оже-линий Tl/Bi составило 1.1. Указанные пики использовались при оценке поверхностных концентраций двойных сплавов. Процедура расчета поверхностных концентраций подробно описана в [4]. На рис. 2 (кривая 1) представлена полученная зависимость поверхностных концентраций. Из этих данных следует, что для указанной системы на поверхность сплавов сегрегирует висмут на всем интервале обьемных концентраций. В данном случае под поверхностью понимается слой толщиной 2-3 монослоя (в соответствии с длиной свободного пробега оже-электронов таллия и висмута). Указанные оже-линии металлов и примесей на спектрах использовались также для анализа степени чистоты исследуемой поверхности. Нами было изучено влияние поверхностно-активных примесей (в основном углеродсодержащие соединения) на поверхностное натяжение чистых металлов. Рис.3 иллюстрирует полученные результаты. Здесь представлены значения s висмута для образца, полученного сразу после формирования капли и для образца с атомарно-чистой поверхностью, полученного бомбардировкой поверхности ионами аргона при Т=623К. Как видно ( рис.3) наблюдается заметное уменьшение значений s в присутствии загрязнений. На рис.4 показаны температурные зависимости поверхностного натяжения для атомарно-чистых поверхностей таллия и свинца. Каждое значение s определено с точностью 3%. Результаты измерения поверхностного натяжения чистых таллия и висмута хорошо передаются уравнениями:
содержание:
[стр.Введение] [стр.1] [стр.2]